硅油的制備
硅油一般是無色(或淡黃色)、無味、無毒、不易揮發(fā)的液體,對于它的制備非常復(fù)雜,接下來我們一起了解一下硅油的制備:
1、有機(jī)硅單體的制備 有機(jī)硅單體是含有可水解官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物,是制備硅油和其它有機(jī)硅高聚物的主要原料。有機(jī)硅單體的種類很多,工業(yè)上最有實(shí)用價(jià)值的是甲基氯硅烷和苯基氯硅烷,使用較多的還有乙基、乙烯基、氯苯基、含氫的氯硅烷及甲基苯基氯硅烷或烷氧基硅烷。
2、水解 將有機(jī)氯硅烷加入過量水中就可以進(jìn)行水解。一般用水量是使生成的鹽酸的濃度不超過20%。二甲基二氯硅烷水解后,生成的硅醇一部分縮聚成線形低聚物,一部分自行縮合成環(huán)體。所得環(huán)體和線形體的比例與水量、溶劑及水的ph值有關(guān)。為進(jìn)一步提純中間體,水解后的線形體可在一定溫度和1%的koh催化下裂解成環(huán)體。
3、分子重排 由水解得到的聚硅氧烷分子量相差比較懸殊,有的含少量硅醇基團(tuán),單獨(dú)水解的還需加入聚合物的封端劑,為了得到分子量比較接近的產(chǎn)品,需要進(jìn)行分子重排或稱為平衡化。通常使用酸或堿作平衡化的催化劑,最常用的酸是硫酸,常用的堿是四甲基氫氧化胺、四丁基氫氧化磷等“暫時(shí)性催化劑”,koh、naoh雖然也可作催化劑,但不容易從聚合物中完全除盡,“暫時(shí)性催化劑”升溫到一定溫度就可分解成對聚合物無害的物質(zhì)。
4、撥頂和過濾 重排以后的產(chǎn)物分子量分布仍然較寬,含有蒸汽壓較大的輕餾分,需要進(jìn)行減壓撥頂,一般在間歇式蒸餾釜中或連續(xù)的分子蒸餾設(shè)備中進(jìn)行,控制真空度、溫度、時(shí)間,達(dá)到硅油所要求的閃點(diǎn)和蒸發(fā)度。撥頂后的釜底油進(jìn)行過濾或活性炭處理后過濾,再經(jīng)調(diào)配或加入適當(dāng)添加劑,得到硅油成品。